植物钙量的镁全测定一
一、植物分析意义
植物生长发育所必需的钙镁大量营养元素中,需要量仅次于氮、全量磷、测定钾的植物是钙、镁、钙镁硫3种元素。全量植物需要相当数量的测定钙、镁、植物硫元素才能维持其正常的钙镁生长发育。随着作物产量水平的全量不断提高,作物正常代谢所需的测定这3种元素的数量也在增加。加上近年来不含钙、植物镁、钙镁硫的全量浓缩复合肥的大量使用,使得我国土壤中钙、镁和硫的缺乏有逐渐增加的趋势。在含钙较少的酸性土壤及砂质土壤上种植需钙较多的花生、蔬菜及果树时,常常出现植物缺钙现象。在湿润地区高度淋溶的酸性土、砂质土以及在镁供应不足的土壤而又大量施用氮和钾肥时,植物容易产生缺镁。在我国南方的一些丘陵山区,特别是冷浸性低产田上的作物容易出现缺硫。因此,植物的钙、镁、硫营养及营养诊断越来越受到人们的重视。而进行植物钙、镁、硫营养诊断则常常濡要分析植物的钙、镁、硫含量。
植物干物质中含钙(Ca)量为0.5%~3%。一般豆科植物、疏菜含钙量较多,而禾谷类植物等需钙较少。从植物器官看,一般茎叶含钙较多,果实、籽粒及根中含量较少。植物体内含镁(Mg)盆约为干物质的0.05%~0.7%,低于0.2时则可能出现缺镁。通常,豆科植物的含镁量为禾本科植物的2倍~3倍。种子含镁较多,茎叶次之,而根系较少。植物含硫(S)量为干重的0.1%~0.5%,平均为0.25%。十字花科、百合科、豆科等植物需硫较多,而禾本科植物需硫较少。
二、方法选择的依据
测定植物钙、镁全量的方法可分为干灰化法和湿灰化法。干灰化法是把植物样品在550oC下干灰化,然后用稀HCI溶解,最后定量溶液中的钙、镁含量。湿灰化法一般是用HNO3-HClO4, HF-HNO3-H2O2 , H2SO4-H2O2或HNO3-H3SO4-HClO4消煮植物样品,最后定量消煮液中的钙、镁含量。还可以采用盐酸溶液[c(HC1)=1mol·L-1〕浸提,原子吸收分光光度法直接测定浸出液中的钙和镁。由于溶液中H2S04浓度较高时,对原子吸收分光光度法和EDTA络合滴定法测定钙都会带来影响。HF的引人又会对普通玻璃仪器造成影响,故多采用干灰化法或不含H2SO4的湿灰化法。这里只介绍比较成熟和干扰少的干灰化法和HNO3-HClO4消煮法。溶液中钙、镁的定量目前最常用的方法是快速准确的原子吸收分光光度法。而且样品一次消煮或干灰化,还可以侧定P, K,Na,Fe,Mn,Cu,Zn等元素。不具备原子吸收分光光度计的实验室也可用EDTA络合滴定法。EDTA络合滴定法分EDTA直接滴定法和EDTA返滴定法。前者适用于一般植物茎叶样品的测定,后者适用于一些含磷较高而含钙、镁较少的样品(如一般种子样品)的侧定。具备等离子发射光谱仪的实验室还可以用等离子发射光谱法(ICP)同时测定溶液中的钙和镁以及其它多种元素。
测定植物硫全量的方法也可分为干灰化法和湿灰化法两大类。干灰化法包括盐熔融法(如碳酸氢钠氧化银法;过氧化钠法;硝酸镁法等)与氧瓶燃烧法,操作比较繁琐。湿灰化法通常采用HNO3-HClO4或HNO3-H2O2-HC1消煮法等。手续较简单,不需特殊的仪器设备,溶掖中硫的定量通常用BaSO4比浊法,也可用等离子发射光谱( ICP)法或离子色谱(IC)法。还可用C,N,S自动分析仪(如LECO CNS-200自动分析仪)测定植物全硫。
三、待测液的制备
1、干灰法-稀盐酸溶解法
(1)方法原理
将植物样品灼烧,使有机质氧化成CO2和H2O等挥失,剩下的为Ca. Mg等不可燃的灰分元素的氧化物。然后用稀HCl溶解灰分中的钙和镁等灰分元素。灼烧的温度以525±25℃为宜,不可过高或灼烧太急速。温度太高会引起Na,K的氧化物挥发损失,而且Na、 K的磷酸盐和硅酸盐也易熔融而把炭位包藏起来不易燃尽。灼烧太急速也会使微粒飞失。
(2)主要仪器
瓷坩埚(30mL);普通电炉。高温箱式电炉。
(3)试剂
稀盐酸[c(HCI)=1.2 mol·L-1]:100mL浓HCI (p=1.19g·mL-1)用水稀释至1L。
(4)操作步骤
称取烘干植物样品(过1mm筛)2.000g~3.000g于30 mi,瓷柑锅中,加1mL-2 mL95%乙醇溶液,使样品湿润。然后进行预灰化处理:坩埚放在电炉上,坩埚盖子斜放,调节电炉温度,缓缓加热,要避免样品明火燃烧而致微粒喷出。只有在不冒烟后才能增加温度,直到样品呈灰白色为止。
样品经预灰化后放入高温箱式电炉中,加热到525℃左右,保持约1 h,烧至灰分近于白色为止。然后降温至200oC以下,取出坩埚冷却至室温后用少量水湿润灰分,分次滴加少量稀盐酸溶液,慎防灰分飞溅损失。待作用缓和后,添加稀盐酸溶液至约20 L,加热至沸,使残渣溶解。趁热过滤,并用热水洗坩埚及残余物数次,滤液盛于100mL容量瓶中,冷却后用水定容。此为含盐酸的待测液。
2、HNO3-HC1O4消煮法
(1)方法原理
用HNO3-HCIO4消煮植物样品,氧化有机物,使Ca,Mg,P及其它微量元素转化为离子态,然后测定消煮液中Ca,Mg及其它元素含量。消煮时HNO3具有强的氧化力,高氯酸加热时生成无水高氯酸,可进一步与有机质作用,使有机物很快被氧化分解成简单的可溶性化合物,二氧化硅则脱水沉淀。
(2)主要仪器
消煮器,消煮管。
(3)试剂
①浓HNO3: (p=1.42g·mL-1);
②HClO4: ω(HClO4)=60%;
③稀盐酸[HCl(1:1)]:浓HCl(p=1.19g·ML-1)与蒸馏水按1∶1体积比混合。
(4)操作步骤
称取烘干磨细的植物样品1.0000g~1.1000g于150mL三角瓶中,加入10mL浓HNO3,充分浸泡。然后加入3mL 60%HClO4,瓶口盖以小漏斗,在电热板上加热,待停止起泡沫后继续加热至HNO3几乎被蒸尽。如果发生碳化,冷却后再加入10mL HNO3继续加热蒸发,直至冒白烟为止。冷却后加入10 Ml1:1HC1,定量地转入50mL容量瓶内。同时做空白。
3、待测液中钙、镁的定量
(1)原子吸收分光光度法
(2)方法原理
离子选择电极是根据膜电位的原理而进行测量的(Carlson和Keeney,1971)。由于某些物质具有这样的一种属性:当它制成薄膜以后被膜分隔开的两个溶液1与2之间有电位差的存在,这种电位差通常就称为膜电位(EM)。膜电位的大小与溶液1与2中的离子活度有关,即:
参考资料:土壤农业化学分析方法
(责任编辑:百科)
-
团宿松县委开展“朝夕共腊八•赤诚爱老心” 志愿服务活动 宿松新闻网
宿松融媒讯1月17日上午,宿松县青年志愿者联合会携手社会爱心企业开展的“朝夕共腊八•赤诚爱老心”志愿服务活动走进宿松万元敬老院,为老人提供足浴服务并送上慰问品。活动现场,工作人员一边为老人们提供足浴服 ...[详细]
-
国家大宗蔬菜产业技术体系在茂名开展调研活动_南方+_南方plus近日,国家大宗蔬菜产业技术体系广州综合试验站站长谢大森组织团队到茂名市展开专题调研,广东省农业科学院茂名分院主任罗震、茂名综合试验站站长 ...[详细]
-
北京市通州区共有药店300多家,连日来,通州区市场监管局以“四类药品”为重点,持续不间断对药店疫情防控开展执法检查,监督每家药店把疫情防控要求落深、落细、落实,坚决守好疫情防控“前哨”。潘若莼 中国消 ...[详细]
-
开平市举办病虫害防控培训班,人工智能助力田间调查技术提升_南方+_南方plus近日,开平市农业综合服务中心在开平市植物保护站水稻种植基地举办2024年开平市水稻病虫害全程绿色防控技术培训班,推广睿宝盆 ...[详细]
-
中国消费者报北京讯记者孟刚)3月27日,国家卫生健康委、市场监管总局联合印发2025年第2号公告,发布50项新食品安全国家标准和9项修改单。其中提出,不允许再使用“不添加”“零添加”等用语。新发布标准 ...[详细]
-
小支点撬动大监管 小切口凸显大治理 四川成都食品安全“穿透式”监管初见成效
中国消费者报报道记者刘铭)学校周边,42个拒不改正违法行为的食品摊贩被取缔;羊肚菌销售一条街周边,全链条质量管控监管机制有序进行……四川省成都市市场监管局在“新津区、邛崃市、金堂县”三个区市)县试点开 ...[详细]
-
“西荔王”陈迪:阳西荔枝红了,儒洞乡亲富了,我很有成就感_南方+_南方plus人群中,记者发现了一个忙碌的身影,他一边指导工人打包,一边跟到场的采购商交流,还不时处理手机上收到的各方信息。“这是今年我 ...[详细]
-
蘑菇军团出击!这家龙头企业正助力家乡“土特产”走出大山_南方+_南方plus一朵菌菇,一顿美味,韶关人民代代相传的致富珍宝。近日,韶关市举办了山珍直播周活动,韶关市星河生物科技有限公司以下简称“星河生 ...[详细]
-
CGTN日内瓦消息,中美经贸高层会谈11日在日内瓦将继续进行。编辑、一审:马晟璐 二审:朱从谷 三审:王润 ...[详细]
-
近日,2023年度揭阳市国家基本公共卫生服务项目绩效评价结果出炉,揭西县以综合得分91.63分的成绩排名揭阳全市第一,在筑牢全民健康堡垒的战斗中交出优异答卷。近年来,揭西县卫生健康局始终以“百千万工程 ...[详细]